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凍幹實驗操作過程詳解
發布時間:2022-06-16 點擊次數:209

辣椒视频凍幹實驗室1.png

凍幹溶液配製(圖片來源:辣椒视频凍幹實驗室)

1、凍幹準備工作 


產品共熔點的測定:水溶液的冰點會低於溶媒的冰點,冷卻溶媒液開始析出晶體的溫度稱為冰點,全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點。反之,加熱凝固的溶媒時,凝固點就是溶化的開始點,所以凝固點又叫共熔點。


測定共熔點的必要性:一方麵,由於冷凍幹燥是在真空狀態下進行,所以要求含有產品的溶媒液全部凍結後方可在真空下進行升華,否則未凍結的部分液體會在真空下迅速蒸發,造成溶媒的濃縮而使幹產品的體積縮小,而且溶解在水中的氣體在真空下迅速冒出來,使凍幹產品冒泡,甚至被帶出瓶外。為此凍結的溶媒在升華開始時必須冷卻到共熔點以下的溫度,才能使幹產品真正凍結。另一方麵,低溫加熱升華時不得超過共熔點的溫度,否則產品發生溶化,幹燥後的產品將發生體積縮小,出現氣泡,顏色加深,溶解困難等現象。因此,可以說共熔點的測定是實驗成敗的關鍵。實驗室常用測共熔點的方法有惠斯頓電橋法、臨界電阻法、差式熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法。


2、凍幹產品的預凍

a、需凍幹的產品要配製成一定濃度的液體,一般在4~25%為宜。

b、產品的分裝:散裝和瓶裝。散裝可采用金屬盤、飯盒或玻璃器皿;瓶裝采用玻璃瓶(如:血漿瓶、疫苗瓶和青黴素小瓶等)和安瓶(如平底安瓶、長安瓶和園安瓶等),各容器在分裝之前要求清洗幹淨並進行滅菌處理。產品的分裝的要求:一般厚度不大於15cm,表麵積盡可能大,這樣有利於升華。

c、預凍的方法:1、箱內預凍法:直接把產品放置在凍幹機凍幹箱內的多層隔板上進行冷凍;2、箱外預凍法:一種方法是低溫冰箱或酒精加幹冰來進行預凍。另一種方法是專用的旋凍器,可把大瓶的產品邊旋轉邊冷凍成殼狀結構再進凍幹箱;3、特殊預凍法,離心式預凍法,利用在真空下液體迅速蒸發,吸收本身的熱量而凍結,一般800轉/min。

d、預凍時要注意的問題:1、預凍速率,應根據產品選擇速率;2、預凍的zui低溫度,應低於共熔點溫度;3、預凍時間,應恰好在抽真空之前(因此要提前使冷凝器工作,達到-40℃時,真空度達到100μHg)溶媒均已凍實(經驗值:一般預凍達到規定的溫度後,再保存1-2h就可以抽真空升華)。


3、凍幹產品升華幹燥階段

升華幹燥階段加熱的溫度應接近於共熔點的溫度,但又不能超過共熔點的溫度。該階段使溶媒內凍結冰大部分升華,因此也稱該過程為升華幹燥階段。升華是一個吸熱的過程,因此必須對產品低溫加熱,但絕不能超過共熔點的溫度。如果加熱的溫度低於共熔點的溫度過多,則升華的速率降低而延長了升華階段的時間。


圖片2.png

凍幹樣品八聯排(圖片來源:辣椒视频凍幹實驗室)


影響升華幹燥階段的因素:

a、產品的本身,共熔點較高的產品易幹燥,升華時間短;

b、產品的分裝厚度,正常的升華速率大約每小時產品下降1mm的厚度;

c、凍幹機本身的性能,真空性能、冷凝器的溫度和效能。


4、凍幹維持階段

使得凍幹箱加熱隔板的溫度接近於產品共熔點的溫度,維持12h左右,使產品中大部分動結冰升華。


5、凍幹產品解析幹燥階段

一旦產品內凍結的冰大部分(約90%冰已升華)升華完畢,產品的幹燥進入第二階段,即解析幹燥階段。


解析幹燥階段,可以迅速使產品產品的溫度上升到該產品的容許溫度(25~40℃),並在該溫度下一直維持到凍幹結束。


6、維持階段即凍幹結束

產品的溫度達到許可的溫度,並在這個溫度保存2h以上。凍幹結束後,要把產品放入無菌幹燥箱,然後盡快加塞封口,以防止重新吸收空氣的水份。


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